Re: wie kann man gefiltertes apöl auf brauchbarkeit testen?

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Geschrieben von L am 04. März 2015 07:13:09:

Als Antwort auf: wie kann man gefiltertes apöl auf brauchbarkeit testen? geschrieben von alfred am 03. März 2015 19:03:47:

Hallo

Säurezahl:

Schnelltest Neutralisationszahl für Pflanzenöl / Speisefette


Grenzwert: max.: 2,0 mg KOH/g (nach „Gelbes Heft 69“)

Prüfverfahren: DIN EN ISO 660

Die Neutralisationszahl oder Säurezahl gibt die Menge an Kaliumhydroxid an, die zur Neutralisierung der in 1 g Probe vorkommenden freien Fettsäuren erforderlich ist. Zur Bestimmung der Neutralisationszahl wird die Ölprobe in einem Lösungsmittelgemisch gelöst und mit Kaliumhydroxid unter Verwendung eines Indikators titriert. Die Neutralisationszahl ist ein Maß für den Anteil freier Fettsäuren im Öl und lässt Rückschlüsse auf den Fortgang der Ölalterung, zum Beispiel durch hydrolytische Spaltung, zu. Besonders bei nicht fachgerechter Lagerung oder durch Fremdstoffe kann die Neutralisationszahl negativ beeinflusst werden. Saure Verbindungen im Kraftstoff führen zu Korrosion, Verschleiß und Rückstandsbildung im Motor. Zu hohe Werte der Neutralisationszahl führen mit hoher Warscheinlichkleit zu Schäden an der Einspritzanlage des Blockkraftheizwerkes / PKWs.

Hier in diesem Test wird die Neutralisationszahl in mg/ml bestimmt. Wenn Sie die Neutralisationszahl in mg/g ermitteln wollen müssen Sie noch die Dichte der Probe bestimmen. Pflanzenöl hat etwa eine Dichte von 0,92 g / ml. Die ermittelten Werte sind demnach mit der Dichte zu multiplizieren.

Schnelltest für Neutralisationszahl

Beim Schnelltest Neutralisationszahl ist das Headspace-Gläschen mit Kaliumhydroxid, einem Lösungsmittelgemisch und einem Indikator befüllt.
Das Volumen dieser Mischung beträgt 10 ml und führt bei Zugabe einer Rapsölprobe von 2 ml mit einer Neutralisationszahl größer gleich 2,0 mg KOH / ml zu einem Farbumschlag von tief blau nach rot-orange.

Vorschrift zur Durchführung des Schnelltests Neutralisationszahl

1. Die Probenahme von Pflanzenöl / Speisefett zur Ermittlung der Neutralisationszahl, muss in ein trockenes, sauberes Gefäß erfolgen, das zu etwa 2/3 befüllt wird.

2. Die Probe wird zum Beispiel durch fünfminütiges kräftiges Schütteln homogenisiert. Speisefette werden mild bis zur vollständigen Verflüssigung erwärmt. Die Genauigkeit des Testes hängt entscheidend von der Probenentnahme ab. Daher muss die gesamte Menge Pflanzenöl / Speisefett sehr gut durchmischt sein.

3. Mit einer Einmalspritze werden ohne Kanüle genau 5 ml Rapsölprobe luftblasenfrei eingesaugt. Dann wird eine Einmalkanüle aufgesetzt und die Probe langsam in das Testglas mit dem Reagenz injiziert. Während dem injizieren wird das Teströhrchen geschüttelt. Es wird beobachtet, ob ein Farbumschlag von blau nach rot-orange stattfindet. Der Farbumschlag erfolgt bei Proben mit einer Neutralisationszahl von 2,0 mg KOH/g exakt nach Zugabe von knapp 0,3 ml (0,285). Wird kein Farbumschlag beobachtet, wird der Grenzwert mit hoher Wahrscheinlichkeit nicht überschritten. Tritt vor der Zugabe von 0,3 ml ein Farbumschlag auf so ist die Neutralisationszahl größer 2!

4. Falls nach Zugabe von 0,3 ml Probe kein Farbumschlag beobachtet wird, sollte weiter in das Reagenz im Testgläschen langsam unter schütteln zugetropft werden, bis der Farbumschlag eintritt. Die verbrauchte Probenmenge wird an der Spritze abgelesen und anhand folgender Gleichung die Neutralisationszahl in der Probe abgeschätzt:

Neutralisationszahl der Probe in mg KOH/ml (Neutralisationszahl)
Volumen der insgesamt hinzu gefügten Menge an Pflanzenöl /Speisefett in ml (unverdünnte Probe)


NZ = 1/Probenmenge in ml *0,57

Einige Werte zum Schnelltest zur schnellen Abschätzung der Neutralisationszahl:

Probenmenge in ml 0,1 0,2 0,5 1 2 5
Neutralisationszahl 5,7 2,8 1,1 0,57 0,28 0,1

5. Das Testglas mit der Mischung aus Rapsöl und der Testlösung muss ordnungsgemäß entsorgt werden. Unverbrauchte Testlösung enthält freies Alkali. Die Testgläschen enthalten Chemikalien und sollten nicht unachtsam gehandhabt werden. Die Kanülen sollten auf jeden Fall mit Wasser gespült und stichsicher! entsorgt werden. Ziehen Sie dazu den Stempel der Spritze nach hinten und legen Sie die Kanüle mit der Spitze nach vorne in den Stempel ein. Schieben Sie den Stempel der Spritze wieder nach vorne. Somit ist die Kanüle stichsicher verpackt.

So und jetzt das Rezept für den Indikator:

560ml Toluol
495ml Isopropanol
5ml Dest Wasser
0,5 g Naphtolbenzein
0,4g Kaliumhydroxid


Jetzt könnt Ihr Testsets zusammenrühren und verkaufen......

Gruss Mike

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